|
 |
Cyjanowodór i cyjanki w przeliczeniu na CN–. Dokumentacja proponowanych dopuszczalnych wielkości narażenia zawodowego
Jolanta Skowroń, Katarzyna Konieczko s. 5
Cyjanowodór (HCN) oraz cyjanki: sodu – NaCN, potasu – KCN i wapnia – Ca(CN2), należą do substancji bardzo toksycznych. Cyjanowodór w temperaturze pokojowej jest bezbarwnym gazem lub cieczą o charakterystycznym zapachu gorzkich migdałów. Cyjanki: sodu, potasu i wapnia, występują w postaci białych, silnie higroskopijnych bryłek lub kryształów.
Zastosowanie cyjanowodoru i cyjanków jest bardzo duże. Używa się ich do syntezy wielu związków chemicznych, m.in. akrylonitrylu oraz jako surowca wyjściowego do produkcji: niektórych tworzyw sztucznych, nawozów sztucznych, barwników i leków. Cyjanki są stosowane do: czyszczenia, hartowania i rafinacji metali oraz do otrzymywania złota i srebra z rud. Stosuje się je również do fumigacji (odymiania) w: syntezie chemicznej, kąpielach galwanicznych, przemyśle fotograficznym, a także do produkcji barwników i środków owadobójczych. Na działanie tych związków są narażeni pracownicy przemysłu: metalowego, elektrochemicznego, tworzyw sztucznych, farmaceutycznego, włókienniczego, chemicznego i spożywczego.
W ogólnopolskiej bazie danych prowadzonej przez Wojewódzką Stację Sanitarno-Epidemiologiczną w Bydgoszczy w latach 2008-2013 nie odnotowano stanowisk pracy, na których stężenia cyjanowodoru oraz cyjanków: sodu, potasu, wapnia, przekraczały obowiązującą wartość NDSP 5 mg/m3 .
Cyjanowodór i cyjanki działają drażniąco na błony śluzowe i skórę. Dobrze wchłaniają się do organizmu przez: błony śluzowe, drogi oddechowe, skórę i z przewodu pokarmowego. Opisane przypadki zatruć ostrych cyjanowodorem lub cyjankami wskazują na duże niebezpieczeństwo i zagrożenie życia, gdyż związki te szybko wchłaniają się do organizmu, a skutki ich działania układowego występują po kilku minutach od rozpoczęcia narażenia. Narażenie na cyjanek sodu o stężeniu około 286 mg/m3 lub na cyjanowodór o stężeniu powyżej 300 mg/m3 przez 1 min może doprowadzić do śmierci człowieka. Cyjanki: sodu, potasu lub wapnia, o stężeniu 25 mg/m3 (IDLH) stanowią bezpośrednie zagrożenie dla życia i zdrowia pracowników, jeżeli narażenie trwa około 30 min i nie są stosowane ochrony układu oddechowego. Dla cyjanowodoru wartość IDLH wyznaczono na poziomie 56 mg/m³. Rozwój objawów zatrucia przy naraże-niu ostrym na cyjanowodór lub cyjanki u ludzi przebiega w trzech fazach: faza duszności i pod-niecenia, faza drgawek oraz faza porażenia.
Na podstawie wyników badań pracowników narażonych podprzewlekle i przewlekle na cyjanki drogą oddechową wynika, że objawy narażenia były związane ze zmianami w ośrodkowym układzie nerwowym (bóle głowy, osłabienie, zmiany
w odczuwaniu smaku i zapachu) oraz uszkodzeniem tarczycy (powiększenie, zmiany w wychwycie jodu, we krwi zwiększone stężenie TSH oraz zmniejszenie stężenie hormonów tarczycy T3 i T4). Wyniki także innych badań pozwalają przypuszczać, że przewlekłe narażenie na cyjanowodór w zakładzie hartowania metali było przyczyną zmniejszenia wskaźników czynnościowych płuc u pracowników.
Brak jest danych w dostępnym piśmiennictwie na temat działania rakotwórczego cyjanowodoru i cyjanków u ludzi i zwierząt.
Cyjanowodór działał mutagennie tylko na bakterie Salmonella Typhimurium szczepu TA100 bez aktywacji metabolicznej. Cyjanki nie wykazywały działania mutagennego w testach w warunkach in vitro i in vivo. Na podstawie wyników badań na chomikach stwierdzono działanie teratogenne cyjanku sodowego. Związek ten działał toksycznie zarówno na organizm matek ciężarnych, jak i powodował wzrost resorpcji płodów i występowanie wad rozwojowych u potomstwa.
Przy obliczaniu wartości NDS uwzględniono wyniki badań pracowników przewlekle narażonych na cyjanowodór lub cyjanki, u których ob-serwowano zmiany w tarczycy. Za wartość LOA-EL przyjęto stężenie 4,7 mg/m3. Zaproponowano dla cyjanowodoru oraz dla frakcji wdychalnej cyjanków: sodu, potasu i wapnia, przyjęcie wartości NDS na poziomie 1 mg/m³ (w przeliczeniu na CN–).
Ze względu na całkowicie inny mechanizm dzia-łania cyjanowodoru i cyjanków (sodu, potasu, wapnia) w warunkach narażenia przewlekłego (działanie na tarczycę) od narażenia ostrego, które jest związane przede wszystkim z działaniem hamującym układ enzymatyczny oksydazy cytochromowej c, co powoduje uniemożliwienie wykorzystania tlenu przez komórki (histotoksyczne niedotlenienie), dla omawianych związków zaproponowano pozostawienie obowiązującej wartości pułapowej (NDSP) na poziomie 5 mg/m³.
Takie podejście jest odstępstwem od podstawo-wej metodologii przyjętej przez Zespół Ekspertów i Międzyresortową Komisję ds. NDS i NDN, co wiąże się z uznaniem cyjanowodoru i cyjanków za szczególnie uzasadniony przypadek,
w którym należy jednocześnie ustalić wartość NDS i NDSP, ze względu na różne skutki kry-tyczne i mechanizmy działania tych substancji w warunkach narażenia ostrego i przewlekłego.
Takie podejście jest spójne z duńską propozycją Komitetu DECOS (Dutch Expert Committee on Occupational Standards) z 2002 r. Według Komitetu istniejące dane o ostrym narażeniu ludzi na cyjanki wskazują, że najbardziej czułym skutkiem ich działania jest zgon. Nachylenie krzywej zależności dawka-odpowiedź i nasilenie ostrych skutków narażenia ludzi na cyjanki sugerują, że należy zachować największą ostrożność, aby zapobiec przekroczeniu pewnego poziomu narażenia, nawet przez krótki czas. Stąd w DECOS zaproponowano ustalenie wartości pułapowej na podstawie skutków ostrego narażenia na cyjanowodór na poziomie 10 mg/m³.
W SCOEL (The Scientific Committee on Occupational Exposure Limit Values) wartość OEL zap-roponowano na poziomie 1 mg/m³. Podkreślono, że ze względu na poważne skutki narażenia ostrego na cyjanowodór i cyjanki, w tym skutki śmiertelne, oraz stosunkowo strome nachylenie zależności dawka-skutek należy zapobiegać wy-stępowaniu pikowych stężeń tych substancji. Wartość dopuszczalnego stężenia 15 minutowego (STEL) zaproponowano na poziomie
5 mg/m3. Obie wartości znajdują się w załączniku do dyrektywy 2017/164/UE ustalającej czwarty wykaz wskaźnikowych wartości dopuszczalnego narażenia zawodowego.
Brak jest podstaw do zaproponowania dla cyjanowodoru i cyjanków wartości dopuszczalnego stężenia w materiale biologicznym (DSB).
Ze względu na szybkie wchłanianie przez skórę cyjanowodoru i anionów cyjankowych z roztworów wodnych, zaproponowano oznakowanie tych substancji wyrazem „skóra” (wchłanianie substancji przez skórę może być tak samo istotne, jak przy narażeniu drogą oddechową).
|
Kumen. Dokumentacja Dokumentacja proponowanych dopuszczalnych wielkości narażenia zawodowego
Agnieszka Jankowska, Słowimir Czerczak s. 63
Kumen jest lotną, bezbarwną cieczą o ostrym aromatycznym zapachu podobnym do zapachu benzyny. Jest stosowany w syntezie organicznej do produkcji fenolu i acetonu, jako rozpuszczalnik: farb, lakierów i żywic, a także dodatek do paliw lotniczych. Kumen stosuje się także w przemyśle drukarskim i gumowym.
Według informacji udostępnionych przez Państwowy Inspektorat Sanitarny w Polsce nie odnotowano w 2010 r. przekroczeń obecnie obowiązującej wartości NDS kumenu, tj. 100 mg/m³, natomiast w 2014 r. 51 osób było narażonych na kumen o stężeniach wynoszących od 0,1 (tj. 10 mg/m³) do 0,5 obowiązującej wartości NDS (tj. 50 mg/m³).
Pary kumenu wykazują działanie drażniące na drogi oddechowe. U ludzi duże stężenia ku-menu w powietrzu spowodowały bolesne po-drażnienie oczu i górnych dróg oddechowych.
Kumen wykazuje niską toksyczność ostrą.
U zwierząt doświadczalnych głównymi skutkami narażenia inhalacyjnego na kumen było upośledzenie funkcji ośrodkowego układu nerwowego. W narażeniu przewlekłym kumen wykazywał działanie hepatotoksyczne.
W badaniach w warunkach in vitro kumen nie wykazywał działania genotoksycznego ani mutagennego. W badaniach in vivo test mikrojądrowy dał wynik dodatni jedynie wówczas, gdy kumen podano dootrzewowo szczurom. Natomiast test kometowy wskazywał na zależny od wielkości dawki kumenu wzrost uszkodzenia DNA tylko w hepatocytach u samców szczurów i komórkach płuc samic szczurów.
Z kolei, metabolit kumenu – α-metylostyren nie wykazywał działania mutagennego w testach na bakteriach, natomiast powodował uszkodzenie chromosomów w kulturach komórkowych oraz komórkach gryzoni.
Eksperci IARC zaliczyli kumen do grupy 2.B – czynników przypuszczalnie rakotwórczych dla ludzi na podstawie wystarczających dowodów działania rakotwórczego kumenu na zwierzęta. Inhalacyjne narażenie myszy prowadziło do wzrostu częstości występowania: gruczolaków i raków pęcherzykowych/oskrzelikowych, naczyniakomięsaków krwionośnych w śledzionie samców myszy oraz gruczolaków i raków wątrobowokomórkowych u samic myszy.
U szczurów narażanych inhalacyjnie na kumen stwierdzono wzrost występowania gruczolaków nabłonka oddechowego nosa u zwierząt obu płci. U samców szczurów obserwowano wzrost występowania gruczolaków i raków kanalików nerkowych.
Kumen jest dobrze wchłaniany wszystkimi drogami narażenia. Jest substancją lipofilną, która jest dobrze rozmieszczana w organizmie. Metabolizm kumenu w organizmie przebiega z udziałem cytochromu P-450. Głównym metabolitem zidentyfikowanym w moczu był 2-fenylo-2-propanol, natomiast w wydychanym powietrzu wykryto kumen oraz α-metylostyren.
W 2014 r. eksperci Scientific Committee for Occupational Exposure Limits to Chemical Agents (SCOEL) przygotowali zmianę wartości wskaźnikowej kumenu, tj. zmniejszenie stężenia 100 mg/m3 (dyrektywa 2000/39/WE) do 50 mg/m³, natomiast pozostawienie wartości STEL na tym samym poziomie, tj. 250 mg/m³. Związek zaliczono do grupy D związków rakotwórczych, czyli do związków, które nie działają genotoksycznie i nie oddziałują na DNA, dla których można ustalić wartość dopuszczalną na podstawie wartości NOAEL. Polska nie zgłosiła uwag do proponowanej przez SCOEL wartości OEL oraz STEL dla kumenu w trakcie konsultacji publicznych, które trwały do września 2014 r. Nowa wartość wskaźnikowa została ustalona na pod-stawie 3-miesięcznego badania National Toxicology Program (NTP) na szczurach i myszach oraz przyjętej wartości NOAEC na poziomie około 310 mg/m³ (62,5 ppm) dla działania hepatotoksycznego kumenu. Eksperci SCOEL ustalili wartość STEL kumenu na poziomie 250 mg/m³, ze względu na działanie drażniące par kumenu na drogi oddechowe oraz na ośrod-kowy układ nerwowy. Ponadto przyjęto notację „skin” dla kumenu, ze względu na możli-wość wchłaniania się substancji przez skórę. Za dopuszczalne stężenie w materiale biolo-gicznym (DSB) eksperci SCOEL ustalili 7 mg 2-fenylo-2-propanolu/g kreatyniny (po hydrolizie moczu).
Wartość najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS) kumenu ustalono na podstawie działania hepatotoksycznego oraz nefrotoksycznego (zwiększenie masy wątroby i nerek).
Za wartość NOAEC przyjęto stężenie kumenu równe 310 mg/m3 ustalone na podsta-
wie wyników 3-miesięcznego badania NTP na szczurach. Zaproponowano zmniejszenie do 50 mg/m³ obowiązującej wartości NDS – 100 mg/m3. Z uwagi na działanie drażniące par kumenu na drogi oddechowe oraz na ośrodkowy układ nerwowy zaproponowano pozostawienie obowiązującej wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia chwilowego (NDSCh) na poziomie 250 mg/m³, co od-powiada wartości STEL przyjętej w SCOEL. Zaproponowano także wartość dopuszczalnego stężenia w materiale biologicznym (DSB) równą 7 mg 2-fenylo-2-propanolu/g kreatyniny w moczu (dla próbek poddanych hydrolizie i pobranych bezpośrednio po zakończeniu zmiany roboczej). Zalecono pozostawienie oznakowania związku literą „I” (substancja o działaniu drażniącym) oraz notą „skóra” (wchłanianie substancji przez skórę może być tak samo istotne, jak przy narażeniu drogą oddechową).
|
Nitroetan. Dokumentacja Dokumentacja proponowanych dopuszczalnych wielkości narażenia zawodowego
Andrzej Sapota, Anna Kilanowicz, Malgorzata Skrzypińska-Gawrysiak s. 97
Nitroetan jest bezbarwną oleistą cieczą o łagodnym, owocowym zapachu. Jest stosowany jako propelent (materiał pędny np. w silnikach rakietowych), a ponadto jako rozpuszczalnik: estrów celulozy, żywic (winylowych i alkidowych), wosków oraz w syntezie chemicznej. Zawodowe narażenie na nitroetan może występować w procesie produkcji i konfekcjonowania tego związku. Nie ma danych dotyczących stężeń nitroetanu w powietrzu w warunkach narażenia zawodowego. W latach 2010-2015 nie zanotowano w przemyśle polskim narażenia pracowników na nitroetan o stężeniach przekraczających obowiązującą wartość NDS – 75 mg/m³ (taka wartość NDS obowiązuje od 2010 r.).
Nitroetan może wchłaniać się w drogach oddechowych i z przewodu pokarmowego. Opisane przypadki ostrych zatruć nitroetanem dotyczyły dzieci poniżej 3. roku życia, które przypadkowo wypiły zmywacz do sztucznych paznokci, zawierający czysty nitroetan. Po kilku godzinach od spożycia u dzieci wystąpi-ła sinica, czasem wymioty. Poziom methemoglobiny osiągał kilkadziesiąt procent (około 40 ÷ 50%).
Nie ma danych ani o zatruciach przewlekłych ludzi nitroetanem, ani danych epidemiologicznych.
Na podstawie wyników toksyczności ostrej zaklasyfikowano nitroetan do związków szkodliwych. Nie wykazano działania drażniącego związku na oczy i skórę ani jego działania uczulającego.
Na podstawie wyników badań podprzewlekłych (4 i 90 dni) i przewlekłych (2 lata), którym poddano szczury i myszy narażane na nitroetan w zakresie stężeń 310 ÷ 12 400 mg/m³, stwierdzono działanie methemoglobinotwórcze związku oraz niewielkiego stopnia uszkodzenia: wątroby, śledziony, ślinianek i małżowin nosowych.
Nitroetan nie wykazywał działania mutagennego, rakotwórczego oraz nie wpływał na rozrodczość.
Najmniejsze stężenie nitroetanu, podczas którego w badaniach przewlekłych prowadzonych na szczurach stwierdzano skutki działania tego związku (zmniejszenie masy ciała i subtelne zmiany w parametrach biochemicznych u samic), wynosiło 525 mg/m3 (LOAEL). Wychodząc z wartości LOAEL oraz stosując odpowiednie współczynniki niepewności, zaproponowano przyjęcie wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS) nitroetanu równej
62 mg/m³. Wartość najwyższego dopuszczalnego stężenia chwilowego (NDSCh) nitroetanu zaproponowano, zgodnie z przyjętą metodologią ustalania wartości chwilowej dla związków o działaniu drażniącym, na poziomie trzykrotnej wartości NDS, tj. 186 mg/m³, co zapobiegnie skutkom podrażnienia sensorycznego u ludzi. Ze względu na działanie methemoglobinotwórcze nitroetanu, zaproponowano także przyjęcie wartości dopuszczalnego stężenia w materiale biologicznym (DSB) równej 2% methemoglobiny (MetHb) we krwi, jak dla wszystkich substancji methemoglobinotwórczych.
W Scientific Committee on Occupational Exposure Limits (SCOEL) wartość dopusz-czalnego poziomu narażenia zawodowego dla nitroetanu TWA (8 h) zaproponowano na poziomie 62 mg/m³ (20 ppm), wartość krótkoterminową STEL (15 min) na poziomie 312 mg/m³ (100 ppm) oraz notację „skóra”. Wartości OEL i STEL zaproponowane w SCOEL dla nitroetanu podlegały konsultacjom publicznym, prze-prowadzonym w 2011 r. przez punkty kontaktowe, podczas których Polska nie zgłosiła za-strzeżeń do tych propozycji.
Wartości zaproponowane dla nitroetanu przez SCOEL zostały przyjęte przez Komitet Doradczy ds. Bezpieczeństwa i Ochrony Zdrowia w Miejscu Pracy UE (ACSH) i umieszczone w projekcie dyrektywy ustalającej IV wykaz wskaźnikowych dopuszczalnych wartości narażenia zawodowego.
|
Bezwodnik maleinowy. Oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy
Agnieszka Woźnica s. 115
Bezwodnik maleinowy jest krystalicznym ciałem stałym, ważnym półproduktem w przemyśle chemicznym. Bezwodnik maleinowy jest substancją: szkodliwą, drażniącą i uczulającą.
Celem pracy było opracowanie nowej metody oznaczania stężeń bezwodnika maleinowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 wartości NDS, zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie PN-EN 482.
Badania wykonano, stosując chromatograf cieczowy (HPLC) serii 1200 firmy Agilent Technologies z detektorem diodowym (DAD). Oznaczenia prowadzono w układzie faz odwróconych (faza ruchoma: acetonitryl: roztwór kwasu fosforowe-go(V)) z zastosowaniem kolumny Ultra C18 (250 x 4,6 mm o dp = 5 μm). Metoda polega na: za-trzymaniu obecnego w powietrzu bezwodnika maleinowego na filtrze z włókna szklanego z naniesioną 3,4-dimetoksybenzyloaminą i ftalanem dioktylu, ekstrakcji utworzonej pochodnej wodnym roztworem amoniaku i analizie chroma-tograficznej otrzymanego roztworu.
Na podstawie wyników badań ustalono warunki oznaczania bezwodnika maleinowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,05 ÷ 1 mg/m³. Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Uzyskano następujące dane walidacyjne:
granica wykrywalności, LOD 8,18 ng/ml
granica oznaczalności, LOQ 24,5 ng/ml
całkowita precyzja badania 5,53%
względna niepewność całkowita 12,02%.
Opracowana metoda umożliwia selektywne oznaczanie bezwodnika maleinowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,05 ÷
1 mg/m3, czyli od 1/10 do 2 wartości NDS w obecności substancji współwystępujących w badanym powietrzu. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur oznaczania czynników chemicznych.
Opracowaną metodę oznaczania bezwodnika maleinowego zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.
|
Ftalan dietylu. Oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy
Agnieszka Woźnica s. 127
Ftalan dietylu (DEP) jest estrem kwasu ftalowego i etanolu. Substancja ta w normalnych warunkach występuje w postaci bezbarwnej, oleistej cieczy, która jest stosowana w przemyśle jako rozpuszczalnik octanu celulozy i nitrocelulozy oraz plastyfikator tworzyw sztucznych. Dodaje się ją również do: lakierów do paznokci, środków zapachowych w produkcji kosmetyków i detergentów, opakowań żywności i leków. Ftalan dietylu jest substancją, która może działać: toksycznie w następstwie wdychania, drażniąco na oczy i skórę, szkodliwie na rozrodczość (podejrzewa się także, że działa szkodliwe na płodność lub dziecko w łonie matki).
Celem pracy było opracowanie metody oznaczania frakcji wdychalnej ftalanu dietylu, która umożliwi oznaczanie stężeń ftalanu dietylu
w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS), czyli 0,3 ÷ 6 mg/m³.
W badaniach stosowano wyposażony w kolumnę kapilarną HP-INNOWAX (60 m x 0,25 mm,
0,15 µm) chromatograf gazowy (GC) z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (FID). Metoda polega na: zatrzymaniu ftalanu dietylu na filtrze z włókna szklanego, ekstrakcji etanolem i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu.
Zastosowanie do analizy kolumny HP-INNOWAX pozwala na selektywne oznaczenie ftalanu dietylu w obecności innych związków. Średnia wydajność odzysku ftalanu dietylu z filtra wyniosła 90%. Uzyskane krzywe kalibracyjne charakteryzują się dużą wartością współczynnika korelacji (r = 1), który świadczy o liniowości wskazań detektora FID w zakresie stężeń 0,024 ÷ 0,48 mg/ml, co odpowiada zakresowi 0,3 6 mg/m³ dla próbki powietrza o objętości 240 l. Granica wykrywalności (LOD) wynosi 0,09 µg/ml, a granica oznaczalności (LOQ) – 0,27 µg/ml.
Metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczanie stężeń frakcji wdychalnej ftalanu dietylu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,3 ÷ 6 mg/m3 (1/10 ÷ 2 wartości NDS) w obecności innych związków. Metoda charakteryzująca się dobrą precyzją i dokładnością spełnia wymagania zawarte
w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur oznaczania czynników chemicznych.
Opracowaną metodę oznaczania ftalanu dietylu zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.
|
Kwas adypinowy. Oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy
Elżbieta Dobrzyńska s. 139
Kwas adypinowy jest bezbarwnym lub białym ciałem stałym. Na skalę przemysłową jest otrzymywany przez utlenianie: cykloheksanolu, cykloheksanonu lub ich mieszaniny kwasem azotowym. Związek ten wykorzystuje się w przemyśle chemicznym do produkcji poliuretanów i poliamidów oraz w przemyśle spożywczym (np. jako regulator kwasowości – E355). Kwas adypinowy ma działanie drażniące na oczy.
Celem pracy było opracowanie metody oznaczania frakcji wdychalnej kwasu adypinowego, która umożliwi oznaczanie jego stężeń w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 wartości NDS.
Opracowana metoda polega na: adsorpcji kwasu adypinowego na filtrze z włókna szklanego, ekstrakcji wodą i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Badania wykonano, stosując chromatograf cieczowy (HPLC) serii 1200 firmy Agilent Technologies z detektorem diodowym (DAD). W badaniu stosowano kolumnę Allure
Organic Acids o wymiarach: 15 cm x 4,6 mm, o uziarnieniu 5 µm. Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Na podstawie wyników badań ustalono zakres pomiarowy metody 0,036 ÷ 0,72 mg/ml, co odpowiada zakresowi stężeń 0,5 ÷ 10 mg/m³ przy pobieraniu 720 l powietrza. W podanym zakresie pomiarowym uzyskana krzywa kalibracji miała przebieg liniowy, o czym świadczy współczynnik regresji na poziomie 0,9999. Całkowita precyzja badania wyniosła 5,47%, a niepewność rozszerzona metody była na poziomie 23,88%.
Opracowana metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczanie kwasu adypinowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,5 ÷ 10 mg/m³ w obecności substancji współwystępujących – cykloheksanonu i propan-2-olu.
Opracowaną metodę oznaczania kwasu adypinowego zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.
|
Octan n-butylu i jego izomery – octan izobutylu i octan sec-butylu. Oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy
Joanna Kowalska s. 151
Octan n-butylu i jego izomery (octan izobutylu i octan sec-butylu) są bezbarwnymi, palnymi cieczami o owocowym zapachu. Ze względu na swoje właściwości fizykochemiczne są powszechnie stosowane jako rozpuszczalniki organiczne oraz składniki mieszanek rozpuszczalnikowych w różnych gałęziach przemysłu.
Celem pracy było opracowanie i walidacja metody oznaczania: octanu n-butylu, octanu izobutylu i octanu sec-butylu, która umożliwi jednoczesne oznaczanie stężeń tych substancji w powietrzu na stanowiskach pracy.
Opracowana metoda oznaczania polega na: przepuszczeniu powietrza zawierającego octan n-butylu i jego izomery przez rurkę pochłaniającą zawierającą dwie warstwy węgla aktywnego (100/50 mg), desorpcji disiarczkiem węgla i analizie otrzymanego roztworu z wykorzystaniem techniki chromatografii gazowej z detekcją płomie-niowo-jonizacyjną (GC-FID). Do rozdzielenia izomerów stosowano kolumnę HP-FFAP o długości 50 m, średnicy wewnętrznej 0,32 mm i o grubości filmu 0,50 µm.
Opracowana metoda jest liniowa w zakresie stężeń 0,24 ÷ 4,8 mg/ml, co odpowiada zakresowi 24 ÷ 480 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 10 l.
Zastosowana metoda pobierania próbek umożliwia ilościowe zatrzymanie analitów podczas przepuszczania badanego powietrza przez rurkę pochłaniającą. Opracowana metoda analityczna umożliwia oznaczanie octanu n-butylu i jego izomerów (octanu izobutylu i octanu sec-butylu) w powietrzu na stanowiskach pracy w obecności substancji współwystępujących. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Metoda może być wykorzystana do oceny narażenia zawodowego na: octan n-butylu, octan izobutylu i octan sec-butylu w powietrzu na stanowiskach pracy.
Opracowana metoda oznaczania octanu n-butylu i jego izomerów (octanu izobutylu i octanu sec-butylu) została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.
|
|
|
