Logo CIOP CIOPMapa serwisu English version
CIOPWsteczPoziom wyżejCIOP
.. | 1/2017 | 2/2017

1(91)/ 2017

Cyjanowodór i cyjanki w przeliczeniu na CN–. Dokumentacja proponowanych  dopuszczalnych wielkości narażenia zawodowego
Jolanta Skowroń, Katarzyna Konieczko s. 5

Cyjanowodór (HCN) oraz cyjanki: sodu – NaCN, potasu – KCN i wapnia – Ca(CN2), należą do substancji bardzo toksycznych. Cyjanowodór w temperaturze pokojowej jest bezbarwnym gazem lub cieczą o charakterystycznym zapachu gorzkich migdałów. Cyjanki: sodu, potasu i wapnia, występują w postaci białych, silnie higroskopijnych bryłek lub kryształów.
Zastosowanie cyjanowodoru i cyjanków jest bardzo duże. Używa się ich do syntezy wielu związków chemicznych, m.in. akrylonitrylu oraz jako surowca wyjściowego do produkcji: niektórych tworzyw sztucznych, nawozów sztucznych, barwników i leków. Cyjanki są stosowane do: czyszczenia, hartowania i rafinacji metali oraz do otrzymywania złota i srebra z rud. Stosuje się je również do fumigacji (odymiania) w: syntezie chemicznej, kąpielach galwanicznych, przemyśle fotograficznym, a także do produkcji barwników i środków owadobójczych. Na działanie tych związków są narażeni pracownicy przemysłu: metalowego, elektrochemicznego, tworzyw sztucznych, farmaceutycznego, włókienniczego, chemicznego i spożywczego.
W ogólnopolskiej bazie danych prowadzonej przez Wojewódzką Stację Sanitarno-Epidemiologiczną w Bydgoszczy w latach 2008-2013 nie odnotowano stanowisk pracy, na których stężenia cyjanowodoru oraz cyjanków: sodu, potasu, wapnia, przekraczały obowiązującą wartość NDSP 5 mg/m3 .
Cyjanowodór i cyjanki działają drażniąco na błony śluzowe i skórę. Dobrze wchłaniają się do organizmu przez: błony śluzowe, drogi oddechowe, skórę i z przewodu pokarmowego. Opisane przypadki zatruć ostrych cyjanowodorem lub cyjankami wskazują na duże niebezpieczeństwo i zagrożenie życia, gdyż związki te szybko wchłaniają się do organizmu, a skutki ich działania układowego występują po kilku minutach od rozpoczęcia narażenia. Narażenie na cyjanek sodu o stężeniu około 286 mg/m3 lub na cyjanowodór o stężeniu powyżej 300 mg/m3 przez 1 min może doprowadzić do śmierci człowieka. Cyjanki: sodu, potasu lub wapnia, o stężeniu 25 mg/m3 (IDLH) stanowią bezpośrednie zagrożenie dla życia i zdrowia pracowników, jeżeli narażenie trwa około 30 min i nie są stosowane ochrony układu oddechowego. Dla cyjanowodoru wartość IDLH wyznaczono na poziomie 56 mg/m³. Rozwój objawów zatrucia przy naraże-niu ostrym na cyjanowodór lub cyjanki u ludzi przebiega w trzech fazach: faza duszności i pod-niecenia, faza drgawek oraz faza porażenia.
Na podstawie wyników badań pracowników narażonych podprzewlekle i przewlekle na cyjanki drogą oddechową wynika, że objawy narażenia były związane ze zmianami w ośrodkowym układzie nerwowym (bóle głowy, osłabienie, zmiany
w odczuwaniu smaku i zapachu) oraz uszkodzeniem tarczycy (powiększenie, zmiany w wychwycie jodu, we krwi zwiększone stężenie TSH oraz zmniejszenie stężenie hormonów tarczycy T3 i T4). Wyniki także innych badań pozwalają przypuszczać, że przewlekłe narażenie na cyjanowodór w zakładzie hartowania metali było przyczyną zmniejszenia wskaźników czynnościowych płuc u pracowników.
Brak jest danych w dostępnym piśmiennictwie na temat działania rakotwórczego cyjanowodoru i cyjanków u ludzi i zwierząt.
Cyjanowodór działał mutagennie tylko na bakterie Salmonella Typhimurium szczepu TA100 bez aktywacji metabolicznej. Cyjanki nie wykazywały działania mutagennego w testach w warunkach in vitro i in vivo. Na podstawie wyników badań na chomikach stwierdzono działanie teratogenne cyjanku sodowego. Związek ten działał toksycznie zarówno na organizm matek ciężarnych, jak i powodował wzrost resorpcji płodów i występowanie wad rozwojowych u potomstwa.
Przy obliczaniu wartości NDS uwzględniono wyniki badań pracowników przewlekle narażonych na cyjanowodór lub cyjanki, u których ob-serwowano zmiany w tarczycy. Za wartość LOA-EL przyjęto stężenie 4,7 mg/m3. Zaproponowano dla cyjanowodoru oraz dla frakcji wdychalnej cyjanków: sodu, potasu i wapnia, przyjęcie wartości NDS na poziomie 1 mg/m³ (w przeliczeniu na CN–).
Ze względu na całkowicie inny mechanizm dzia-łania cyjanowodoru i cyjanków (sodu, potasu, wapnia) w warunkach narażenia przewlekłego (działanie na tarczycę) od narażenia ostrego, które jest związane przede wszystkim z działaniem hamującym układ enzymatyczny oksydazy cytochromowej c, co powoduje uniemożliwienie wykorzystania tlenu przez komórki (histotoksyczne niedotlenienie), dla omawianych związków zaproponowano pozostawienie obowiązującej wartości pułapowej (NDSP) na poziomie 5 mg/m³.
Takie podejście jest odstępstwem od podstawo-wej metodologii przyjętej przez Zespół Ekspertów i Międzyresortową Komisję ds. NDS i NDN, co wiąże się z uznaniem cyjanowodoru i cyjanków za szczególnie uzasadniony przypadek,
w którym należy jednocześnie ustalić wartość NDS i NDSP, ze względu na różne skutki kry-tyczne i mechanizmy działania tych substancji w warunkach narażenia ostrego i przewlekłego.
Takie podejście jest spójne z duńską propozycją Komitetu DECOS (Dutch Expert Committee on Occupational Standards) z 2002 r. Według Komitetu istniejące dane o ostrym narażeniu ludzi na cyjanki wskazują, że najbardziej czułym skutkiem ich działania jest zgon. Nachylenie krzywej zależności dawka-odpowiedź i nasilenie ostrych skutków narażenia ludzi na cyjanki sugerują, że należy zachować największą ostrożność, aby zapobiec przekroczeniu pewnego poziomu narażenia, nawet przez krótki czas. Stąd w DECOS zaproponowano ustalenie wartości pułapowej na podstawie skutków ostrego narażenia na cyjanowodór na poziomie 10 mg/m³.
W SCOEL (The Scientific Committee on Occupational Exposure Limit Values) wartość OEL zap-roponowano na poziomie 1 mg/m³. Podkreślono, że ze względu na poważne skutki narażenia ostrego na cyjanowodór i cyjanki, w tym skutki śmiertelne, oraz stosunkowo strome nachylenie zależności dawka-skutek należy zapobiegać wy-stępowaniu pikowych stężeń tych substancji. Wartość dopuszczalnego stężenia 15 minutowego (STEL) zaproponowano na poziomie
5 mg/m3. Obie wartości znajdują się w załączniku do dyrektywy 2017/164/UE ustalającej czwarty wykaz wskaźnikowych wartości dopuszczalnego narażenia zawodowego.
Brak jest podstaw do zaproponowania dla cyjanowodoru i cyjanków wartości dopuszczalnego stężenia w materiale biologicznym (DSB).
Ze względu na szybkie wchłanianie przez skórę cyjanowodoru i anionów cyjankowych z roztworów wodnych, zaproponowano oznakowanie tych substancji wyrazem „skóra” (wchłanianie substancji przez skórę może być tak samo istotne, jak przy narażeniu drogą oddechową).

Kumen. Dokumentacja Dokumentacja proponowanych dopuszczalnych wielkości narażenia zawodowego
Agnieszka Jankowska, Słowimir Czerczak s. 63

Kumen jest lotną, bezbarwną cieczą o ostrym aromatycznym zapachu podobnym do zapachu benzyny. Jest stosowany w syntezie organicznej do produkcji fenolu i acetonu, jako rozpuszczalnik: farb, lakierów i żywic, a także   dodatek do paliw lotniczych. Kumen stosuje się także  w przemyśle drukarskim i gumowym.
Według informacji udostępnionych przez Państwowy Inspektorat Sanitarny w Polsce nie odnotowano w 2010 r. przekroczeń obecnie obowiązującej wartości NDS kumenu, tj. 100 mg/m³, natomiast w 2014 r. 51 osób było narażonych na kumen o stężeniach wynoszących od  0,1 (tj. 10 mg/m³) do 0,5 obowiązującej wartości NDS (tj. 50 mg/m³).
Pary kumenu wykazują działanie drażniące na drogi oddechowe. U ludzi duże stężenia ku-menu w powietrzu spowodowały bolesne po-drażnienie oczu i górnych dróg oddechowych.
Kumen wykazuje niską toksyczność ostrą.
U zwierząt doświadczalnych głównymi skutkami narażenia inhalacyjnego na kumen było upośledzenie funkcji ośrodkowego układu nerwowego. W narażeniu przewlekłym kumen wykazywał działanie hepatotoksyczne.
W badaniach w warunkach in vitro kumen nie wykazywał działania genotoksycznego ani mutagennego. W badaniach in vivo test mikrojądrowy dał wynik dodatni jedynie wówczas, gdy kumen podano dootrzewowo szczurom. Natomiast test kometowy wskazywał na zależny od wielkości dawki kumenu wzrost uszkodzenia DNA tylko w hepatocytach u samców szczurów i komórkach płuc samic szczurów.
Z kolei, metabolit kumenu – α-metylostyren nie wykazywał działania mutagennego w testach na bakteriach, natomiast powodował uszkodzenie chromosomów w kulturach komórkowych oraz komórkach gryzoni.
Eksperci IARC zaliczyli kumen do grupy 2.B – czynników przypuszczalnie rakotwórczych dla ludzi na podstawie wystarczających dowodów działania rakotwórczego kumenu na zwierzęta. Inhalacyjne narażenie myszy prowadziło do wzrostu częstości występowania: gruczolaków i raków pęcherzykowych/oskrzelikowych, naczyniakomięsaków krwionośnych w śledzionie samców myszy oraz gruczolaków i raków wątrobowokomórkowych u samic myszy.
U szczurów narażanych inhalacyjnie na kumen stwierdzono wzrost występowania gruczolaków nabłonka oddechowego nosa u zwierząt obu płci. U samców szczurów obserwowano wzrost występowania gruczolaków i raków kanalików nerkowych.
Kumen jest dobrze wchłaniany wszystkimi drogami narażenia. Jest substancją lipofilną, która  jest dobrze rozmieszczana w organizmie. Metabolizm kumenu w organizmie przebiega z udziałem cytochromu P-450. Głównym metabolitem zidentyfikowanym w moczu był 2-fenylo-2-propanol, natomiast w wydychanym powietrzu wykryto kumen oraz α-metylostyren.
W 2014 r. eksperci Scientific Committee for Occupational Exposure Limits to Chemical Agents (SCOEL) przygotowali zmianę wartości wskaźnikowej kumenu, tj. zmniejszenie  stężenia 100 mg/m3 (dyrektywa 2000/39/WE) do 50 mg/m³, natomiast pozostawienie wartości STEL na tym samym poziomie, tj. 250 mg/m³. Związek zaliczono do grupy D związków rakotwórczych, czyli do związków, które nie działają  genotoksycznie i nie oddziałują na DNA, dla których można ustalić wartość dopuszczalną na podstawie wartości NOAEL. Polska nie zgłosiła uwag do proponowanej przez SCOEL wartości OEL oraz  STEL dla kumenu w trakcie konsultacji publicznych, które trwały do września 2014 r. Nowa wartość wskaźnikowa została ustalona na pod-stawie 3-miesięcznego badania National Toxicology Program (NTP) na szczurach i myszach oraz przyjętej wartości NOAEC na poziomie około 310 mg/m³ (62,5 ppm) dla działania hepatotoksycznego kumenu. Eksperci SCOEL ustalili wartość STEL kumenu na poziomie 250 mg/m³, ze względu na działanie drażniące par kumenu na drogi oddechowe oraz na ośrod-kowy układ nerwowy. Ponadto przyjęto notację „skin” dla kumenu, ze względu na możli-wość wchłaniania się substancji przez skórę. Za dopuszczalne stężenie w materiale biolo-gicznym (DSB) eksperci SCOEL ustalili 7 mg 2-fenylo-2-propanolu/g kreatyniny (po hydrolizie moczu).
Wartość najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS) kumenu ustalono na podstawie działania hepatotoksycznego oraz nefrotoksycznego (zwiększenie masy wątroby i nerek).
Za wartość NOAEC przyjęto stężenie kumenu równe 310 mg/m3 ustalone na podsta-
wie wyników 3-miesięcznego badania NTP na szczurach. Zaproponowano zmniejszenie do  50  mg/m³   obowiązującej   wartości   NDS – 100 mg/m3. Z uwagi na działanie drażniące par kumenu na drogi oddechowe oraz na ośrodkowy układ nerwowy zaproponowano pozostawienie obowiązującej wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia chwilowego (NDSCh) na poziomie 250 mg/m³, co od-powiada wartości STEL przyjętej w SCOEL. Zaproponowano także wartość dopuszczalnego stężenia w  materiale  biologicznym  (DSB)  równą 7  mg 2-fenylo-2-propanolu/g kreatyniny w moczu (dla próbek poddanych hydrolizie i pobranych bezpośrednio po zakończeniu zmiany roboczej). Zalecono pozostawienie oznakowania związku literą „I” (substancja o działaniu drażniącym) oraz notą „skóra” (wchłanianie substancji przez skórę może być tak samo istotne, jak przy narażeniu drogą oddechową).

Nitroetan. Dokumentacja Dokumentacja proponowanych dopuszczalnych wielkości narażenia zawodowego
Andrzej Sapota, Anna Kilanowicz, Malgorzata Skrzypińska-Gawrysiak s. 97

Nitroetan jest bezbarwną oleistą cieczą o łagodnym, owocowym zapachu. Jest stosowany jako propelent (materiał pędny np. w silnikach rakietowych), a ponadto jako rozpuszczalnik: estrów celulozy, żywic (winylowych i alkidowych), wosków oraz w syntezie chemicznej. Zawodowe narażenie na nitroetan może występować w procesie produkcji i konfekcjonowania tego związku. Nie ma danych dotyczących stężeń nitroetanu w powietrzu w warunkach narażenia zawodowego. W latach 2010-2015 nie zanotowano w przemyśle polskim narażenia pracowników na nitroetan o stężeniach przekraczających obowiązującą wartość NDS – 75 mg/m³ (taka wartość NDS obowiązuje od 2010 r.).
Nitroetan może wchłaniać się w drogach oddechowych i z przewodu pokarmowego. Opisane przypadki ostrych zatruć nitroetanem dotyczyły dzieci poniżej 3. roku życia, które przypadkowo wypiły zmywacz do sztucznych paznokci, zawierający czysty nitroetan. Po kilku godzinach od spożycia u dzieci wystąpi-ła sinica, czasem wymioty. Poziom methemoglobiny osiągał kilkadziesiąt procent (około 40 ÷ 50%).
Nie ma danych ani o zatruciach przewlekłych ludzi nitroetanem, ani danych epidemiologicznych.
Na podstawie wyników toksyczności ostrej zaklasyfikowano nitroetan do związków szkodliwych. Nie wykazano działania drażniącego związku na oczy i skórę ani jego działania uczulającego.
Na podstawie wyników badań podprzewlekłych (4 i 90 dni) i przewlekłych (2 lata), którym poddano  szczury i myszy narażane na nitroetan w zakresie stężeń 310 ÷ 12 400 mg/m³, stwierdzono działanie methemoglobinotwórcze związku oraz niewielkiego stopnia uszkodzenia: wątroby, śledziony, ślinianek i małżowin nosowych.
Nitroetan nie wykazywał działania mutagennego, rakotwórczego oraz nie wpływał na rozrodczość.
Najmniejsze stężenie nitroetanu, podczas którego w badaniach przewlekłych prowadzonych na szczurach stwierdzano skutki działania tego związku (zmniejszenie masy ciała i subtelne zmiany w parametrach biochemicznych u samic), wynosiło 525 mg/m3 (LOAEL). Wychodząc z wartości LOAEL oraz stosując odpowiednie współczynniki niepewności, zaproponowano przyjęcie  wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS) nitroetanu równej
62 mg/m³. Wartość najwyższego dopuszczalnego stężenia chwilowego (NDSCh)  nitroetanu zaproponowano, zgodnie z przyjętą metodologią  ustalania wartości chwilowej dla związków o działaniu drażniącym, na poziomie trzykrotnej wartości NDS, tj. 186 mg/m³, co zapobiegnie skutkom podrażnienia sensorycznego u ludzi. Ze względu na działanie methemoglobinotwórcze nitroetanu, zaproponowano także przyjęcie wartości dopuszczalnego stężenia w materiale biologicznym (DSB) równej 2% methemoglobiny (MetHb) we krwi, jak dla wszystkich substancji methemoglobinotwórczych.
W  Scientific Committee on Occupational Exposure Limits (SCOEL)  wartość dopusz-czalnego poziomu narażenia zawodowego dla nitroetanu TWA (8 h) zaproponowano na poziomie 62 mg/m³ (20 ppm), wartość krótkoterminową STEL (15 min) na poziomie 312 mg/m³ (100 ppm) oraz notację „skóra”. Wartości OEL i STEL zaproponowane w SCOEL dla nitroetanu podlegały konsultacjom publicznym, prze-prowadzonym w 2011 r. przez punkty kontaktowe, podczas których  Polska nie zgłosiła za-strzeżeń  do tych propozycji.
Wartości zaproponowane dla nitroetanu przez SCOEL zostały przyjęte przez Komitet Doradczy ds. Bezpieczeństwa i Ochrony Zdrowia w Miejscu Pracy UE (ACSH) i umieszczone w projekcie dyrektywy ustalającej IV wykaz wskaźnikowych dopuszczalnych wartości narażenia zawodowego.

Bezwodnik maleinowy. Oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy
Agnieszka Woźnica s. 115

Bezwodnik maleinowy jest krystalicznym ciałem stałym, ważnym półproduktem w przemyśle chemicznym. Bezwodnik maleinowy jest substancją: szkodliwą, drażniącą i uczulającą.
Celem pracy było opracowanie nowej metody oznaczania stężeń bezwodnika maleinowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 wartości NDS, zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie PN-EN 482.
Badania wykonano, stosując chromatograf cieczowy (HPLC) serii 1200 firmy Agilent Technologies z detektorem diodowym (DAD). Oznaczenia prowadzono w układzie faz odwróconych (faza ruchoma: acetonitryl: roztwór kwasu fosforowe-go(V)) z zastosowaniem kolumny Ultra C18 (250 x 4,6 mm o dp = 5 μm). Metoda polega na: za-trzymaniu obecnego w powietrzu bezwodnika maleinowego na filtrze z włókna szklanego z naniesioną 3,4-dimetoksybenzyloaminą i ftalanem dioktylu, ekstrakcji utworzonej pochodnej wodnym roztworem amoniaku i analizie chroma-tograficznej otrzymanego roztworu.
Na podstawie wyników badań ustalono warunki oznaczania bezwodnika maleinowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,05 ÷ 1 mg/m³. Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Uzyskano następujące dane walidacyjne:
 granica wykrywalności, LOD   8,18 ng/ml
 granica oznaczalności, LOQ 24,5 ng/ml

 całkowita precyzja badania       5,53%
 względna niepewność całkowita 12,02%.
Opracowana metoda umożliwia selektywne oznaczanie bezwodnika maleinowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,05 ÷
1 mg/m3, czyli od 1/10 do 2 wartości NDS w obecności substancji współwystępujących w badanym powietrzu. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur oznaczania czynników chemicznych.
Opracowaną metodę oznaczania bezwodnika maleinowego zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

Ftalan dietylu. Oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy
Agnieszka Woźnica   s. 127

Ftalan dietylu (DEP) jest estrem kwasu ftalowego i etanolu. Substancja ta w normalnych warunkach występuje w postaci bezbarwnej, oleistej cieczy, która  jest stosowana w przemyśle jako rozpuszczalnik octanu celulozy i nitrocelulozy oraz plastyfikator tworzyw sztucznych. Dodaje  się  ją  również do: lakierów do paznokci, środków zapachowych w produkcji kosmetyków i detergentów, opakowań żywności i leków. Ftalan dietylu jest substancją, która może działać: toksycznie w następstwie wdychania, drażniąco na oczy i skórę, szkodliwie na rozrodczość (podejrzewa się także, że działa szkodliwe na płodność lub dziecko w łonie matki).
Celem pracy było opracowanie metody oznaczania frakcji wdychalnej  ftalanu  dietylu, która umożliwi oznaczanie stężeń ftalanu dietylu
w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS), czyli  0,3 ÷ 6 mg/m³.
W badaniach stosowano wyposażony w kolumnę kapilarną HP-INNOWAX (60 m x 0,25 mm,  
0,15 µm) chromatograf gazowy (GC) z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (FID). Metoda polega na: zatrzymaniu ftalanu dietylu na filtrze z włókna szklanego, ekstrakcji etanolem i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu.
Zastosowanie do analizy kolumny HP-INNOWAX pozwala na selektywne oznaczenie ftalanu dietylu w obecności innych związków. Średnia wydajność odzysku ftalanu dietylu z filtra wyniosła 90%. Uzyskane krzywe kalibracyjne charakteryzują się dużą wartością współczynnika korelacji (r = 1), który świadczy o liniowości wskazań detektora FID w zakresie stężeń 0,024 ÷ 0,48 mg/ml, co odpowiada zakresowi 0,3  6 mg/m³ dla próbki powietrza o objętości 240 l. Granica wykrywalności (LOD) wynosi 0,09 µg/ml, a granica oznaczalności (LOQ) – 0,27 µg/ml.
Metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczanie stężeń frakcji wdychalnej ftalanu dietylu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,3 ÷ 6 mg/m3 (1/10 ÷ 2 wartości NDS) w obecności innych związków. Metoda charakteryzująca się dobrą precyzją i dokładnością spełnia wymagania zawarte
w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur oznaczania czynników chemicznych.
Opracowaną metodę oznaczania ftalanu dietylu zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

Kwas adypinowy. Oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy  
Elżbieta Dobrzyńska s. 139

Kwas adypinowy jest bezbarwnym lub białym ciałem stałym. Na skalę przemysłową jest otrzymywany przez utlenianie: cykloheksanolu, cykloheksanonu lub ich mieszaniny kwasem azotowym. Związek ten wykorzystuje się w przemyśle chemicznym do produkcji poliuretanów i poliamidów oraz w przemyśle spożywczym (np. jako regulator kwasowości – E355). Kwas adypinowy ma działanie drażniące na oczy.
Celem pracy było opracowanie metody oznaczania frakcji wdychalnej kwasu adypinowego, która umożliwi oznaczanie jego stężeń w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 wartości NDS.
Opracowana metoda polega na: adsorpcji kwasu adypinowego na filtrze z włókna szklanego, ekstrakcji wodą i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Badania wykonano, stosując chromatograf cieczowy (HPLC) serii 1200 firmy Agilent Technologies z detektorem diodowym (DAD). W badaniu stosowano kolumnę Allure
Organic Acids o wymiarach: 15 cm x 4,6 mm, o uziarnieniu 5 µm. Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Na podstawie wyników badań ustalono zakres pomiarowy metody 0,036 ÷  0,72 mg/ml, co odpowiada zakresowi stężeń 0,5 ÷ 10 mg/m³ przy pobieraniu 720 l powietrza. W podanym zakresie pomiarowym uzyskana krzywa kalibracji miała przebieg liniowy, o czym świadczy współczynnik regresji na poziomie 0,9999. Całkowita precyzja badania wyniosła 5,47%, a niepewność rozszerzona metody była na poziomie 23,88%.
Opracowana metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczanie kwasu adypinowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,5 ÷ 10 mg/m³ w obecności substancji współwystępujących – cykloheksanonu i propan-2-olu.
Opracowaną metodę oznaczania kwasu adypinowego zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

Octan n-butylu i jego izomery – octan izobutylu i octan sec-butylu. Oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy
Joanna Kowalska   s. 151

Octan n-butylu i jego izomery (octan izobutylu i octan sec-butylu) są bezbarwnymi, palnymi cieczami o owocowym zapachu. Ze względu na swoje właściwości fizykochemiczne są powszechnie stosowane jako rozpuszczalniki organiczne oraz składniki mieszanek rozpuszczalnikowych w różnych gałęziach przemysłu.
Celem pracy było opracowanie i walidacja metody oznaczania: octanu n-butylu, octanu izobutylu i octanu sec-butylu, która umożliwi jednoczesne oznaczanie stężeń tych substancji w powietrzu na stanowiskach pracy.
Opracowana metoda oznaczania polega na: przepuszczeniu powietrza zawierającego octan n-butylu i jego izomery przez rurkę pochłaniającą zawierającą dwie warstwy węgla aktywnego (100/50 mg), desorpcji disiarczkiem węgla i analizie otrzymanego roztworu z wykorzystaniem techniki chromatografii gazowej z detekcją płomie-niowo-jonizacyjną (GC-FID). Do rozdzielenia izomerów stosowano kolumnę HP-FFAP o długości 50 m, średnicy wewnętrznej 0,32 mm i o grubości filmu 0,50 µm.
Opracowana metoda jest liniowa w zakresie stężeń 0,24 ÷ 4,8 mg/ml, co odpowiada zakresowi 24 ÷ 480 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 10 l.
Zastosowana metoda pobierania próbek umożliwia ilościowe zatrzymanie analitów podczas przepuszczania badanego powietrza przez rurkę pochłaniającą. Opracowana metoda analityczna umożliwia oznaczanie octanu n-butylu i jego izomerów (octanu izobutylu i octanu sec-butylu) w powietrzu na stanowiskach pracy w obecności substancji współwystępujących. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Metoda może być wykorzystana do oceny narażenia zawodowego na: octan n-butylu, octan izobutylu i octan sec-butylu w powietrzu na stanowiskach pracy.
Opracowana metoda oznaczania octanu n-butylu i jego izomerów (octanu izobutylu i octanu sec-butylu) została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

Na górę strony

Siedziba instytutu
Strona głównaIndeks słówStrona BIPCIOP